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简介
丙交酯,合成聚乳酸的中间体,有L型、D型、meso型三种。酸值是其产品性能的重要指标,本试验采用CT-1Plus全自动电位滴定仪测定L-丙交酯的酸值。
仪器配置
1. CT-1Plus全自动电位滴定仪
2. PH-103 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平(精确到 0.1mg)
5. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
1. 滴定剂: 0.1083mol/L甲醇钠标准溶液
2. 溶剂:甲醇
测定方法
1.利用酸碱中和反应原理测定酸值。
2.甲醇钠标准溶液配制:购买标准品或称取一定质量甲醇钠溶于无水甲醇中标定后使用。
3.称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 无水甲醇,震荡使样品完全溶解,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用甲醇钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并 显示在屏幕上。
仪器参数
●终点模式:固定终点判定●最小滴加体积:10uL
●最大滴加体积:20uL
●终点设置:6.8
●搅拌速度:200
●每滴间隔时间:2000ms
实验条件
●样品来源:客户
● 样品名称:L-丙交酯
● 环境温度:24 ℃
● 环境湿度:52%
● 空白体积:0.10mL
实验数据
样品名称 | L-丙交酯 | ||
测定次序 | 进样量 mg | 终点体积 mL | 含量结果% |
1 | 1609.0 | 1.3018 | 0.729 |
2 | 1643.4 | 1.3584 | 0.747 |
3 | 1523.9 | 1.2575 | 0.741 |
分析时长:约 2min | 结果平均值:0.739 |
计算公式:X=(V1-V0)*C*90.08/m*100
式中: V1:滴定终点体积( mL)
V0:滴定空白体积( mL )
C:甲醇钠标准溶液浓度 ( mol/L )
90.08:乳酸摩尔质量(g/mol)
m:试样质量( mg )
图谱:
样品测定
结果讨论
经测定,L-丙交酯样品的酸值为 0.739%, 重复性良好,值得注意的是样品溶解较慢,需充分溶解后方可测定。